1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания общей серы в нефти и нефтепродуктах, которые являются однофазными и подвижными жидкостями при обычных условиях окружающей среды, а также переходящими в жидкое состояние при умеренном нагреве или растворимыми в углеводородных растворителях. Эти продукты могут представлять собой дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистиллятные нефтепродукты, нафту, остаточные топлива, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, сырую нефть, неэтилированный бензин, метанольные топлива М-85 и М-100.
1.2 Межлабораторные исследования прецизионности (точностных характеристик) настоящего метода проведены на продуктах с концентрацией серы приблизительно от 3 до 53·10 мг/кг (5,3% масс.). Для группы образцов с концентрацией серы менее 60 мг/кг стандартное отклонение сходимости составляет 1,5 мг/кг. Установленный предел обнаружения равняется , а установленный предел количественного определения по [1] равен . Поскольку оборудование, используемое в настоящем методе, может отличаться по чувствительности, то возможность использования настоящего метода при концентрации серы менее 20 мг/кг должна определяться в каждом конкретном случае.
1.3 Образцы с содержанием серы более 5% масс. должны быть разбавлены для того, чтобы концентрация серы разбавленного нефтепродукта находилась в области применимости настоящего метода.
1.4 Летучие образцы (такие как бензины с высоким давлением паров или легкие углеводороды) могут не отвечать установленной прецизионности из-за избирательной потери легких продуктов в процессе анализа.
1.5 Основным предположением в настоящем методе испытания является то, что матрица стандартного образца и матрица испытуемого образца хорошо согласованы. Несогласование матриц может быть вызвано расхождениями в массовых соотношениях углерод/водород () испытуемых образцов и стандартных образцов (таблицы 1 и 2) или присутствием других гетероатомов (таблица 3).
Таблица 1 - Сравнение результатов межлабораторных исследований (RR)1), полученных NIST2) и ASTM3)
NIST SRM |
Сера, % масс., NIST |
Сера, % масс., ASTM (среднее значение) |
Массовое отношение |
Кажущееся отклонение, % серы |
Относительное отклонение, % |
Значимость |
1616а |
0,0146 |
0,0148 |
5,205 |
0,0002 |
1,37 |
Нет |
1617а |
0,1731 |
0,1776 |
5,205 |
0,0045 |
2,60 |
Да |
2724а |
0,0430 |
0,0417 |
5,986 |
-0,0013 |
-3,02 |
Да |
1623с |
0,3806 |
0,3661 |
7,504 |
-0,0145 |
-3,81 |
Да |
2717 |
3,0220 |
2,948 |
8,229 |
-0,0736 |
-2,44 |
Да |
1621е |
0,948 |
0,8973 |
8,553 |
-0,0507 |
-5,35 |
Да |
1624с |
- |
0,3918 |
6,511 |
- |
- |
- |
2723 |
- |
0,0299 |
5,937 |
- |
- |
- |
RR - исследования типа Раунд Робин. |
Таблица 2 - Сравнение скорректированных результатов межлабораторных исследований (RR), полученных NIST и ASTM
Примечание - Поправочные коэффициенты были рассчитаны по данным, определенным на XRF-11*. Применение этих поправочных коэффициентов требует отдельного определения массового соотношения . Значимость определена на основе тестов с использованием функции неопределенности NIST при 1 сигме и стандартном отклонении воспроизводимости для испытаний типа RR. Формула для коррекции результатов испытаний, когда в качестве базового материала калибровочных образцов используется белое масло, следующая:
.
_________________
* Используют XRF-11, Criss Software, Largo, MD.
SRM |
RR ID |
Сера, % масс., NIST |
Сера, % масс., RR скорректированные |
Кажущееся отклонение, % серы |
Относительное отклонение, % |
Значи- |
1616а |
К2 |
0,0146 |
0,0147 |
0,0001 |
0,68 |
Нет |
1617а |
К1 |
0,1731 |
0,1763 |
0,0032 |
1,85 |
Нет |
2724а |
D2 |
0,0430 |
0,0419 |
-0,0011 |
-2,56 |
Нет |
1623с |
R1 |
0,3806 |
0,3763 |
-0,0043 |
-1,13 |
Нет |
2717 |
R4 |
3,0220 |
3,065 |
0,0430 |
1,42 |
Нет |
1621е |
R3 |
0,948 |
0,9382 |
-0,0098 |
-1,03 |
Нет |
1624с |
D3 |
- |
0,397 |
- |
- |
- |
2723 |
D4 |
- |
0,0300 |
- |
- |
- |
1.6 Значения показателей, установленные в единицах СИ или в ангстремах, следует рассматривать как стандартные.
1.7 Разработка мер по обеспечению техники безопасности, связанных с использованием настоящего стандарта, не является целью настоящего стандарта. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.